О точности тест-систем NH3 / NH4+
В статье приведен 
краткий обзор нескольких тест-систем 
для определения концентрации ионов аммония. 
Освещены их некоторые достоинства и недостатки. 

К вопросу о точности тест-систем для определения NH3 / NH4+
 

В своей научной работе я столкнулся с проблемой быстрого и точного определения концентрации ионов аммония. На выбор было несколько готовых тест систем, а так же гостированная методика. Просьба ВЖХ не предлагать, так как такого достижения техники в зоне доступа обнаружено не было, а для покупки готового прибора не хватало каких то тысяч пять.

В зоомагазине мне на глаза попалось несколько тест-систем. Мой научный руководитель настоятельно рекомендовал использовать тест-систему Sera test, цена которой составляла порядка 550 руб. Кроме этого были приобретены тест-системы фирмы Elos Primaline (цена около 500 руб.), а так же отечественная НИЛПА стоимостью в районе 150–200 руб. Концентрации ионов NH4+ планировалось определять в фугате сточных вод.

Для проведения опытов будем использовать соль NH4 Cl (с ещё даже почти не истекшим сроком годности, но в конце концов что ей будет). Также нам потребуется некоторое количество свежего дистиллята, пипетки, мерные колбы, пробирки, шейкер, аналитические весы с точностью до 4 знака после запятой и ФЭК с заранее подобранной длиной волны.

Мною была взята навеска хлорида аммония (0,5000 г), перенесена количественно в мерную колбу и растворена в 1 л дистиллированной воды. Из этого раствора были получены растворы с концентрацией 1, 2, 5, 10 и 50 мг/л. Затем, в соответствии с методикой отобрали по 10 мл каждой пробы в пробирки в нескольких повторностях, после чего добавили в каждую пробу, включая пробу с чистой дистиллированной водой, по 4 капли 1-го реагента, взболтали каждую пробирку на шейкере, по 4 капли 2-го раствора, взболтали каждую пробирку на шейкере, после этого добавили 4 капли 3-го раствора и операцию повторили. Для получения цвета необходимо подождать 5–7 минут согласно методике. Основной плюс НИЛПы от остальных в том что тут отсутствует сыпучий реактив, что решает проблему дозировки растворов и положительно влияет на точность результатов.

Пробирки сразу после внесения растворов НИЛПЫ Пробирки после выдержки 5-7 минут. Тест НИЛПА

В обоих случаях слева направо концентрация ионов NH4+ в мг/л: 500, 50, 10, 5, 5, 5, 2, 1, 1, фоновая проба.

В теории, полученные графики калибровки должны были иметь линейную зависимость, но только у НИЛПЫ мне удалось её добиться с первого раза, стальные же тесты имеют больной зуб в сыпучем реагенте. К тому же, у Ser’ы ложечка имеет не самую удобную форму для дозировки. Остальные тесты показали достаточную точность, но лишь на глаз, этого достаточно чтобы использовать их в аквариумистике, но не для меня. Так что лично я выбираю НИЛПУ — достаточная точность за разумную цену вопроса. Ниже для нее представлен калибровочный график и коэффициент пересчета аммонийного азота (по оси абсцисс — оптическая плотность; по оси ординат — концентрация ионов аммония, мг/л). Калибровочный коэффициент для пересчета аммонийного азота составил примерно 7,8. Т.е. для получения концентрации NH4+ ионов в растворе, нужно калибровочный коэффициент умножить на значение оптической плотности, полученное в ходе измерений.


© С. И. Трамвайный aka Гагарин
2011 год
 
   

DySprozin
Отправлено: 09.12.2011 в 01:11

респект, ждем продолжения

Войдите под вашим логином/паролем